超臨界干燥設備干燥氣凝膠的主要影響因素

　　超臨界干燥設備干燥氣凝膠的主要影響因素：
　　與溶膠-凝膠過程相比,超臨界流體干燥過程所涉及的體系較復雜,工藝條件較多,且超臨界流體干燥過程的許多工藝條件對zui終氣凝膠的結構和性能會產生較大的影響。因此,正確選擇這些工藝條件對制備高性能的氣凝膠至關重要。這些工藝條件主要有：干燥介質種類、介質流量,干燥時間、干燥溫度、干燥壓力等。
　　1.干燥時間的影響：
　　SiO2醇凝膠置于CO2超臨界萃取干燥的高壓萃取釜內,通入超臨界條件下的CO2進行萃取干燥。控制超臨界條件為:壓力P=10MPa,溫度T=40℃,流速為10kg/min,分別萃取干燥5h、10h、20h,發現不同干燥時間得到的SiO2氣凝膠其比表面積是不同的,分別為574m2/g、583m2/g、603m2/g。
　　這說明萃取時間越長,得到的氣凝膠比表面積也越大。但從綜合經濟效益考慮,干燥時間應擇優選取。
　　2.干燥壓力的影響：
　　在保證達到超臨界流體條件下,隨著超臨界干燥壓力的增加氧化物氣凝膠的比表面積不斷下降。這是因為隨著干燥壓力的增大,流體密度在增大,傳質阻力在增加,引起了傳質速率的減小,使氣凝膠比表面積下降。當然,若壓力達不到超臨界的條件,溶劑的溶解能力會大大下降,并與固體顆粒間產生表面張力,脫除溶劑時容易發生凝膠結構的破壞,導致表面積及孔體積的減小。因此*的干燥壓力應選擇在稍大于介質臨界壓力附近。
　　3.干燥溫度的影響：
　　MnO2氣凝膠,采用SCFD技術對凝膠進行干燥,干燥過程中固定干燥反應時間為2h,超臨界干燥壓力為6.6MPa,通過改變超臨界干燥溫度，結果顯示,隨著超臨界干燥溫度的升高,氣凝膠粉體的比表面積逐漸增加,在263℃達到zui大值然后隨溫度的升高,比表面積又逐漸減小。
　　這說明在超臨界條件下,溫度有著兩方面的影響:一方面,溫度越高介質流體的密度就越小,傳質推動力就大,有利于水的驅除,提高了氣凝膠的表面積另一方面,溫度越高,在水熱的作用下顆粒容易長大,氣凝膠的表面積會減小。為此,應根據這兩方面的消長趨勢,合理選擇一個*溫度。
　　4.干燥介質的影響：
　　TiO2氣凝膠在制得醇凝膠后,分別采用超臨界乙醇和超臨界CO2為干燥介質進行TiO2醇凝膠的干燥。控制超臨界乙醇的干燥條件為:T=270℃,P=8Mpa,恒溫時間為0.5h超臨界CO2的干燥條件為:液體CO2置換乙醇的置換時間t=72h,T=42℃，P=9.0Mpa,干燥恒溫時間為5h。將不同干燥介質所得的TiO2氣凝膠進行光催化降解羅丹明B實驗的比較實驗結果表明,用CO2為干燥介質所得的TiO2氣凝膠光催化活性優于用乙醇為干燥介質所得的氣凝膠。
　　因為CO2干燥法的干燥溫度低,過程無易燃易爆氣體存在,所制備的氣凝膠粒子又不含碳,所以以CO2為干燥介質的SCFD技術更易于工業化開發。
　　5.介質流量的影響：
　　ZrO2氣凝膠,通過設計正交實驗考察CO2流量等因素對ZrO2氣凝膠制備效果的綜合影響。采用四因素三水平正交實驗條件為:CO2流量為0.42L/h、0.65L/h、0.90L/h干燥壓力為8.6MPa、9.0MPa、9.5MPa干燥時間為5h、6h、7h干燥溫度為40℃、50℃、60℃。
　　實驗得出的*干燥條件為:CO2流量0.65L/h,干燥壓力9.5MPa,干燥時間6h,干燥溫度50℃。這說明干燥介質的流量與干燥效果不是呈簡單的線性關系,而是存在一*值。其原因一方面是隨著CO2流率的增大,分散介質乙醇與超臨界CO2流體之間的傳質推動力加大,萃取干燥速度加快另一方面假若CO2流率過大,則從凝膠表面提取乙醇的速度會過快,凝膠孔間會形成較大的乙醇濃度梯度,從而引起乙醇在孔間擴散速率差異的增大,影響了凝膠內部的結構,產生較多的破裂,不利于高比表面積氣凝膠的形成。